Aushärtung mit Millisekunden-Blitzlampen zur Porositätserzeugung in dünnen Filmen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 7765 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Das Blitzlampenglühen (FLA) mit Impulsdauern im Millisekundenbereich wird als neuartige Härtungsmethode für den Abbau von Porenvorläufern in dünnen Filmen beschrieben. Es wird eine Fallstudie zur Aushärtung dielektrischer Dünnfilme vorgestellt. FLA-gehärtete Filme werden mittels Positronenvernichtungsspektroskopie (PAS) und Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FTIR) untersucht, um die Porosität im nm-Maßstab bzw. die Nachbehandlungschemie zu quantifizieren. Ergebnisse der Positronenvernichtung zeigen den Beginn der Bildung poröser Hohlräume im Inneren der Proben bei einer Blitzbehandlungszeit von 6 ms. Darüber hinaus ermöglicht die Anpassung der Parameter (Blitzdauer und Energiedichte) die Ermittlung der optimalen Bedingungen für eine effektive Aushärtung. Im Rahmen einer solchen systematischen Untersuchung deuten Positronenergebnisse darauf hin, dass FLA in der Lage ist, das Porogen (Porenvorläufer) zu zersetzen und auf kontrollierbare Weise miteinander verbundene (offene Porosität) oder isolierte Porennetzwerke mit selbstverschließenden Poren zu erzeugen. Darüber hinaus zeigen die FTIR-Ergebnisse die strukturelle Entwicklung nach der FLA, die dabei hilft, die optimalen Glühbedingungen einzustellen, wobei nur eine Restmenge an Porogen zurückbleibt und gleichzeitig eine gut verdichtete Matrix und hydrophobe poröse Strukturen entstehen. Raman-Spektroskopie legt nahe, dass es sich bei der durch Aushärtung hervorgerufenen selbstdichtenden Schicht, die sich an der Filmoberfläche bildet, um eine Graphenoxid-ähnliche Schicht handelt, die als äußere Abdichtung des Porennetzwerks vor Eindringlingen dienen könnte.

Die Entwicklung poröser Materialien ist seit Jahrzehnten ein faszinierendes Forschungsthema1. Poröse Materialien werden als Feststoffe definiert, die Hohlräume oder Poren besitzen, die in drei Kategorien eingeteilt werden können; Mikroporen (Porengröße < 2 nm), Mesoporen (Porengröße 2–50 nm) und Makroporen (Porengröße > 50 nm)2. Die Fähigkeit, immer kleinere Löcher zu erzeugen und ihre Anordnung zu steuern, hat zur Entwicklung einer Vielzahl neuer Materialien geführt, die heute in alltäglichen oder industriellen Anwendungen wie der Katalyse3,4, der Trennwissenschaft5, der Energiespeicherung6, der Mikroelektronik7,8 und der Biomedizin eingesetzt werden Ingenieurwesen9,10. Bei jeder Anwendung gibt es immer einen Kompromiss zwischen Porosität und den physikalischen Eigenschaften des Endmaterials11. Daher ist es notwendig, den Bereich der Porosität, Porenmorphologie und Porengrößenverteilung für bestimmte Anwendungen zu optimieren. Abhängig von der gewählten Herstellungstechnik wird dies kontrolliert und bestimmt. Bei der Gestaltung von Materialien erfordert der Herstellungsprozess strenge Richtlinien und eine sorgfältige Planung, damit das fertige Produkt eine Vielzahl von Anwendungen erfüllt, wie z. B. Stabilität, individuelle Struktur, Wiederverwendbarkeit, Kosteneffizienz usw. Eine Klasse poröser Materialien, die Folgendes erfordert Ein geeignetes poröses Design sind die dielektrischen Dünnfilme mit niedrigem k-Wert, die als Zwischenschichtisolatoren in mikroelektronischen Anwendungen verwendet werden12,13. Beispielsweise führen große und miteinander verbundene Poren bei der Herstellung von Dünnfilmen mit niedrigem k-Wert zu beobachtbaren plasmainduzierten Schäden, die zum Aufbau von Ladungen führen und letztendlich den Leckstrom erhöhen14. Darüber hinaus weisen poröse Low-k-Dielektrika mit miteinander verbundenen Poren schlechte mechanische Eigenschaften auf, was ihren Einbau in Mikrochips erschwert15. Eine weitere Herausforderung bei dielektrischen Dünnfilmen mit niedrigem k-Wert ist das zur Oberfläche offene Porennetzwerk, das es Feuchtigkeit und anderen Verunreinigungen ermöglicht, in das poröse Netzwerk einzudringen und den k-Wert zu verschlechtern. Daher ist die Kontrolle der Porositätsarchitektur aus Leistungs- und Integrationssicht wichtig. Dazu gehört ein genauerer Blick darauf, wie die Poren gebildet werden und wie dieser Bildungsprozess abgestimmt werden kann, um die gewünschten porösen Filme zu erhalten.

Porogene (Porenvorläufer) werden häufig als Additive zur Bildung von Poren in dünnen Filmen mit niedrigem k-Wert verwendet16,17. Porogene sind winzige Moleküle oder Polymere, die der Vorläuferlösung vor der Bildung des dünnen Films zugesetzt werden. Diese Moleküle sind so konstruiert, dass sie nach der Herstellung des dünnen Films leicht entfernt werden können und Lücken im dünnen Film hinterlassen18. Beispielsweise kann ein Lösungsmittel als Porenbildner verwendet und dann verdampft werden, wodurch Poren zurückbleiben. Durch äußere Reize (Wärme, Licht usw.) wird das Porogen schließlich verdampft19. Diese Methoden zur Entfernung von Porenbildnern sind bekannt dafür, dass sie miteinander verbundene Poren erzeugen, die sich bis zur Filmoberfläche erstrecken können20. Beispielsweise ermöglichen die relativ niedrigen Anstiegsraten von ~ 10 K/min20,21 während der thermischen Aushärtung bei 400–450 °C eine Agglomeration des Porogens, wodurch miteinander verbundene und zur Oberfläche offene Poren entstehen20. In ähnlicher Weise hinterlassen plasma- und UV-thermisch unterstützte Methoden trotz ihrer kurzen Aushärtungszeit (~ wenige Minuten)22 und ihres reduzierten Wärmebudgets23 miteinander verbundene Poren24, was häufig die Vielseitigkeit dieser Ansätze einschränkt. Agglomeration tritt auf, wenn kleine Poren im Material zu größeren Poren verschmelzen, was zu einer Verringerung der Gesamtzahl der Poren und einer Vergrößerung der durchschnittlichen Porengröße führt. Dies kann zu einer Verringerung der spezifischen Oberfläche und einer Zunahme der Tortuosität des Materials führen. Darüber hinaus kann es, wie oben erläutert, auch die mechanischen Eigenschaften des Materials negativ beeinflussen, wie z. B. seine Festigkeit und Haltbarkeit, was zu einer Verkürzung seiner Lebensdauer führt.

Schnellere Härtungsraten hingegen, bei denen der Härtungsprozess so beschleunigt wird, dass er innerhalb eines viel kürzeren Zeitraums abläuft, neigen dazu, die Matrix schnell zu verglasen und die Porogendiffusion und -clusterung zu verhindern oder zumindest zu verringern20,21,25. Auf diese Weise könnten geschlossene und isolierte Poren gebildet und poröse Materialien mit verbesserten chemischen und physikalischen Eigenschaften hergestellt werden. Das Millisekunden-Laser-Spike-Annealing (LSA) wurde als schnelle Nachhärtungsbehandlung in die Low-k-Verarbeitung eingeführt26,27. LSA wurde als Nachhärtungsprozess eingesetzt, um die mechanische Stabilität durch oxidative oder Bindungsumverteilungsumwandlungen27 zu verbessern oder um die Stabilität von Ethylbrückenstrukturen innerhalb des Silica-Netzwerks26 beizubehalten. Vor LSA wurden in diesen Studien aufgeschleuderte dielektrische Filme 1 Stunde und 26 Stunden bei 400 °C oder 2 Stunden und 27 Stunden bei 450 °C ausgehärtet. Trotz der verbesserten mechanischen Stabilität der LSA-behandelten Low-k-Filme wird angenommen, dass die anfängliche thermische Aushärtung bei 400–450 °C miteinander verbundene Poren bildet20 mit den oben genannten Nachteilen.

Die vorangegangene Diskussion hat uns davon überzeugt, dass ein extrem schnellerer Härtungsprozess als geeignete Härtungsmethode in Bereichen eingesetzt werden kann, die isolierte Poren erfordern, indem er die Clusterbildung der Porenbildner verhindert. In diesem Zusammenhang schlägt die aktuelle Arbeit einen alternativen Ansatz zur Millisekunden-Härtung vor; das sogenannte Flash Lamp Annealing (FLA)28 als One-Shot-Härtungsverfahren. Bei der FLA wird die Filmoberfläche mit einem oder mehreren energiereichen Blitzen einer Blitzlampe behandelt. Dadurch können Materialeigenschaften verändert werden, ohne dass das darunter liegende Substrat thermisch belastet wird. Bisher wird FLA für Kurzzeit-Glühanwendungen eingesetzt, die von der Halbleiterdotierung bis zur Behandlung von Polymeren und flexiblen Substraten reichen28. Erwähnenswert ist, dass der Schwerpunkt dieser Arbeit auf dem Nachweis der Fähigkeit von FLA liegt, das Porogen zu zersetzen und Porosität zu erzeugen. Hier verwenden wir aushärtbare dielektrische Dünnfilme als Fallstudie zur Validierung der Methode, ohne die dielektrischen oder mechanischen Eigenschaften der resultierenden porösen Filme zu diskutieren. Nach unserem besten Wissen wird FLA zum ersten Mal als eigenständiger Ansatz zum Abbau von Porogen in dünnen Filmen verwendet, und die eingebettete Porosität im Material wird mithilfe der Positronenvernichtungsspektroskopie (PAS) gemessen, einem etablierten Verfahren29. 30,31,32,33 Porosimetrie-Technik. Die Art und Chemie der gebildeten Strukturen wird durch FTIR- und Raman-Spektroskopie charakterisiert.

Für diese Studie wurden durch Aufschleudern beschichtete Low-k-Dünnfilme hergestellt. Die für die aufgeschleuderten Organosilikatgläser verwendeten Chemikalien wurden von SBA Materials, Inc. bereitgestellt. Der flüssige Vorläufer besteht aus in einem geeigneten organischen Lösungsmittel gelösten Siliziumalkoxidestern und einem amphiphilen Blockcopolymer, das als Porengenerator fungiert34. Der gelöste Stoff wird 60 s lang mit 2000 U/min auf 6-Zoll-Siliziumwafer aufgeschleudert und bildet im ungehärteten Zustand vor der Entfernung des Lösungsmittels 500 nm dicke Filme. Die schleuderbeschichteten Proben werden dann 120 s lang bei 150 °C auf einer Heizplatte bei Umgebungsluft weichgebacken. Durch das sanfte Backen werden der Großteil des Spinnlösungsmittels und die Klebrigkeit des Films entfernt, wodurch Filme mit einer Dicke von ~ 486 nm entstehen20 (die Dickenschrumpfung nach FLA, wie sie von PAS erwartet wird, ist in Abb. 2 dargestellt). Anschließend werden die Wafer vor dem Aushärteprozess in kleine Proben von 10 × 10 mm geschnitten.

Die FLA wurde unter kontinuierlichem N2-Fluss bei Normaldruck durchgeführt. Das FLA-System besteht aus zwölf Xe-Lampen mit einer Länge von jeweils 30 cm, die das homogene Ausheilen von 6-Zoll-Wafern mit einem einzigen Blitz ermöglichen35. Die maximale Temperatur, die beim FLA-Prozess erreicht wird, wird durch den Schmelzpunkt der meisten Materialien begrenzt (z. B. beträgt sie bei Si etwa 1400 °C). Die kurze Glühzeit verhindert den Einsatz herkömmlicher Pyrometer zur berührungslosen Temperaturmessung. Daher können wir die im Inneren des getemperten Films erreichte Spitzentemperatur nur grob abschätzen.

Um unsere Untersuchungen zu erweitern und aussagekräftigere Aussagen treffen zu können, werden sowohl die Pulsbreite als auch die Energiedichte kontrollierbar variiert. Hier haben wir vier Impulsbreiten verwendet: 1,3, 6, 10 und 20 ms, die unterschiedliche Energiedichten liefern, wie in Tabelle 1 angegeben.

Mithilfe der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) wurden die chemischen und strukturellen Veränderungen nach dem Ex-situ-Tempern bei verschiedenen Temperaturen bestimmt. Die Messungen wurden im Transmissionsmodus im spektralen Mittelbereich von 400 bis 4000 cm−1 mit einem Bruker Tensor 27 Spektrometer durchgeführt. Die optische Reaktion wurde als Absorption nach einer Basisliniensubtraktion angegeben. Nach dem Lambert-Beerschen Gesetz ist die Absorption proportional zur molaren Konzentration chemischer Spezies und zur Probendicke. Daher wurden alle Spektren auf die anfängliche Dicke normiert, um Änderungen in den Bindungsanordnungen zu quantifizieren.

Hier verwendeten wir zwei PAS-Methoden; Positronen-Annihilationslebensdauerspektroskopie (PALS) an der Strahllinie der Monoenergetischen Positronenquelle (MePS) am HZDR, Deutschland36 und Doppler-Verbreiterungsspektroskopie (DBS) der Annihilationslinie an der Strahllinie für langsame Positronen SPONSOR37. Bei PAS-Techniken wird ein Positronenstrahl (e+) mit einstellbarer Implantationsenergie, dh Implantationstiefe, auf dünne Filme gerichtet, wodurch atomare Defekte, Hohlräume und Poreninhalte zerstörungsfrei analysiert werden können. Implantiertes e+ kann in porösen Strukturen ein Positroniumatom (Ps) bilden, ein wasserstoffähnliches Teilchen aus Positron und Elektron38.

Bei PALS verkürzt sich die Lebensdauer von eingeschlossenem Ps in Poren gegenüber ihrem eigentlichen Wert (142 ns im Vakuum) abhängig von der Porengröße aufgrund von Wechselwirkungen zwischen Ps und Elektronen an der Porenwand (weitere Einzelheiten siehe Abschnitt 1 in SI). . Quantenmechanische Modelle werden erstellt, um die Ps-Lebensdauer mit den Porengrößen zu korrelieren39,40,41,42. PALS-Messungen wurden unter Verwendung eines CeBr3-Szintillators [51 mm Durchmesser (2″) und 25,4 mm Länge (1″)] durchgeführt, der an einen Hamamatsu R13089-100 PMT mit einer µ-Metallabschirmung gekoppelt und in einem massiven Au-Gehäuse untergebracht war. Es wurde eine firmeneigene Software verwendet, die ein SPDevices ADQ14-DC-2X-MTCA mit 14 Bit vertikaler Auflösung und 2GS/s horizontaler Auflösung verwendet43. Der Gesamtaufbau hat eine Zeitauflösung von bis zu 0,230 ns und eine Zählrate von etwa 105 Ereignissen/s. Die für die Spektrumanalyse erforderliche Auflösungsfunktion verwendet zwei Gaußsche Funktionen mit unterschiedlichen Intensitäten, abhängig von der Positronenimplantationsenergie Ep und geeigneten relativen Verschiebungen. Alle Spektren enthielten mindestens 107 Ereignisse. Alle Spektren wurden mit der nichtlinearen Anpassungssoftware PALSfit44 für die Methode der kleinsten Quadrate entfaltet. Die Umrechnung der Ps-Lebensdauer in Porengrößen wurde mithilfe des EELViS-Codes45 durchgeführt.

Die DBS-Methode misst die Verbreiterung der Vernichtungslinie von Thermalisierungspositron(ium) und Elektron. DBS wird durch zwei Parameter S und W charakterisiert, die die atomaren Signaturen am Vernichtungsort darstellen. Der S-Parameter ist ein Indikator für die Annihilation mit Valenzelektronen (geringer Impuls) und steigt mit der Gesamtheit der atomaren Defekte einschließlich Poren. Die Ps-Annihilation mit Elektronen mit hohem Impuls (Kernelektronen) wird als W-Parameter dargestellt, der qualitativ zwischen Atomtypen um den Vernichtungspunkt herum unterscheiden kann, z. B. Defekt oder Hohlraum. In ziemlich großen Poren, Verbindungen (Entweichen aus der Probe) und im Vakuum vernichtet Ps hauptsächlich über 3γ, während in kleinen Poren die 2γ-Rekombination dominiert. Daher hängt das 3γ/2γ-Verhältnis von DBS von der Porengröße und der Interkonnektivität ab. Abschnitt S.2 enthält weitere Details zu DBS und den dahinter stehenden physikalischen Grundlagen. Beim quellenbasierten SPONSOR-System für DBS-Messungen wurden Positronen mit diskreten Implantationsenergien Ep im Bereich zwischen 0,05 und 35 keV in eine Probe implantiert, was eine Tiefenprofilierung von der Oberfläche bis zu einigen Mikrometern ermöglicht. Die Parameter S und W sind als Bruchteil der Vernichtungslinie im mittleren (511 ± 0,70 keV) bzw. äußeren Bereich (508,56 ± 0,30 keV bzw. 513,44 ± 0,30 keV) definiert. Die Darstellung des berechneten S als Funktion der Positronenimplantationsenergie S(E) liefert tiefenabhängige Informationen. Zwei kollineare hochreine Ge-Detektoren (Energieauflösung 780 ± 20 eV) des SPONSOR-Aufbaus wurden zur Durchführung der Koinzidenz-Doppler-Verbreiterungsspektroskopie (cDBS) verwendet.

Die Mikro-Raman-Spektroskopie wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung eines 532-nm-Lasers zur Anregung mit 10 mW Leistung, fokussiert auf einen Fleck mit 1 µm Durchmesser, durchgeführt. Die Phononenspektren wurden mit einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Si-CCD in Rückstreugeometrie aufgezeichnet.

Als ersten Schritt untersuchten wir mittels FTIR unbedeckte Low-k-Proben, die vier FLA-Pulsbreiten tFLA = 1,3, 6, 10 und 20 ms ausgesetzt waren, die unterschiedlichen Energiedichten (siehe Tabelle 1) entsprachen. Ziel war es, den Einfluss von FLA auf die strukturelle Entwicklung der Poren und der Matrix zu untersuchen. Abbildung 1 zeigt typische FTIR-Spektren an den wichtigsten identifizierten Peakpositionen für verschiedene Blitzdauern und die entsprechenden höchsten Energiedichten (detaillierte Übersicht ist in Abb. S.1.a dargestellt). Wir haben vorausgesehen, dass die gesamte auf den Filmen aufgebrachte tFLA-Energiedichte nicht hoch genug sein wird, es sei denn, die maximal verfügbare Blitzenergie wird genutzt. Abbildung S.2.a–d zeigt beispielhafte Ergebnisse von tFLA = 20 ms bei Energiedichten < 142 J cm−2, um die Bedeutung des Erreichens der maximalen Energiedichte für die Zersetzung des Porogens und den Aufbau einer stabilen Matrix hervorzuheben, wie unten diskutiert. Um den Einfluss und die Fähigkeit von FLA, Poren in dünnen Filmen mit niedrigem k-Wert zu erzeugen, zu bewerten und seine optimalen Einstellungen zu definieren, wurden thermisch gehärtete (TC) Filme bei 450 °C für bis zu 90 Minuten und ungehärtete Filme als Referenzen für die vollständige Aushärtung verwendet20 bzw. der Ausgangszustand. Der Peak bei 3000–2800 cm−146,47 (Abb. 1a) gibt die Menge an Porogen an, die nach einer effizienten Aushärtung verschwinden sollte. Der Si-CH3-Peak liegt bei ~ 1275 cm−148 (Abb. 1b). Die SiO-Bindungsschwingung in Si-O-Si47-Gruppen, die mit der Matrixvernetzungsstruktur20 (Abb. 1c) korrelieren, erscheint im Peak zwischen 1250 und 970 cm−1. Die Fingerabdruckregion (950–700 cm−1), eine komplexe Struktur aus verschiedenen Si-(CH3)x47- und Si-O-Bindungen, ist in Abb. 1d dargestellt. FTIR-Spektren wurden mit den ungehärteten und TC-Proben verglichen, um den Unterschied in den Strukturen zu zeigen. Das Porogensignal in Abb. 1a bei tFLA = 1,3 ms ist identisch mit dem der ungehärteten Probe, was bedeutet, dass 1,3 ms–30 J cm−2 das Porogen nicht degenerieren können. Andererseits ist die Amplitude des Porogenpeaks mit tFLA = 6 ms–39 J cm−2 und tFLA = 10 ms–142 J cm−2 (beide sind nahezu identisch) sehr niedrig, nahe an der der TC-Probe ). Der Porogenpeak weist bei tFLA = 20 ms eine allmähliche Abnahme mit der Energiedichte auf (Abb. S.2.a), da er mit der ungehärteten Probe bei 30 J cm−2 identisch ist und dann die niedrigste Höhe und nahe dem TC erreicht Probe, bei 142 J cm−2. Daraus lässt sich schließen, dass die geringste Menge an Porogenresten für die höchste erreichbare Energiedichte für tFLA = 6, 10 und 20 ms gefunden wird. Angesichts der Tatsache, dass die Entfernung von Porogen sowohl vom Lichtdurchdringungsbereich als auch von der Wärmeableitung abhängt, die stark von der Porosität, Schichtdicke usw. abhängt, ist es wahrscheinlich, dass die bei tFLA = 6 ms absorbierte Wärme bei mäßiger Leistungsdichte hoch genug war um das Porogen effektiv zu entfernen, ähnlich wie bei tFLA = 10 ms und 20 ms. Si-CH3-Absorption (Abb. 1b), die die Netzwerkanordnung beschreibt, in den FLA-Proben bei tFLA = 6 ms–39 J cm–2, tFLA = 10 ms–142 J cm–2 und tFLA = 20 ms–142 J cm−2 (und Energiedichte > 70 J cm−2 in Abb. S.2.b) ist höher als die der TC-Probe. Das Vorhandensein von Si-CH3-Endgruppen hält die Struktur hydrophob, was eine wesentliche Eigenschaft ist, um eine Feuchtigkeitsadsorption auszuschließen, die den k-Wert erhöhen würde24. Dies könnte von Vorteil sein, da das Aufpfropfen von Methylgruppen auf die Porenwand zur Aufrechterhaltung der Hydrophobie in der Halbleiterindustrie bereits durchgeführt wird49. Die Hydrophobie von FLA-behandelten Proben lässt sich am Peak der OH-Bindungsabsorption erkennen. Die OH-Bindungen gehören entweder zu den Netzwerkoligomeren (Wasserstoffbindung von Silanolen) oder absorbieren Wasser. In Abb. S.1.b trägt die Wasserstoffbindung von Silanolen erheblich zum Peak der OH-Bindungen in FLA-Proben für tFLA = 1,3 ms–30 J cm−2 und 20 ms bei einer Leistungsdichte < 95 J cm−2 bei. was einen sehr unterdurchschnittlichen Vernetzungsprozess darstellt. Der Peak der OH-Bindungen nimmt im Bereich der Wasserstoffbindungen von Silanolen ab, erstreckt sich jedoch für 6 ms–39 J cm–2 und 20 ms–95 und 125 J cm–2 auf den physikalisch absorbierten Wasserbereich, was bedeutet, dass diese Proben Wasser absorbieren Atmosphäre. Wichtig ist, dass der OH-Bindungspeak für 10 ms–142 J cm–2 und 20 ms–142 J cm–2 verschwunden ist, was darauf hindeutet, dass keine weitere Wasseraufnahme erfolgt. Dies kann tatsächlich auf eine hydrophobe Struktur aufgrund überschüssiger Si-CH3-Endgruppen oder auf eine physikalische Barriere (Deckschicht oder isolierte Poren) zurückzuführen sein, die das Eindringen von Wasser verhindert. Letzteres ist möglicherweise bei 10 ms–142 J cm−2 der Fall, wie weiter unten in den PAS-Ergebnissen erläutert wird. Obwohl das Ausmaß der Si-CH3-Absorption dem bei 10 ms–142 J cm–2 und 20 ms–142 J cm–2 beobachteten ähnlich ist, was auf eine ähnliche Hydrophobie hindeutet, wurde physikalisch absorbiertes Wasser bei 6 ms–39 J cm– nachgewiesen 2 bleibt unklar. Allerdings stören die Si-CH3-terminalen Methylgruppen auch den Vernetzungsgrad der Si-Atome in der Matrix und verschlechtern die mechanischen Eigenschaften50. Ein solcher Nachteil in der mechanischen Stabilität tritt häufig bei aufgeschleuderten dielektrischen Dünnfilmen aus Organosilsesquioxanen mit niedrigem k-Wert auf12. Es wurden einige Ansätze vorgeschlagen, um die mechanische Stabilität von aufgeschleuderten Low-k-Dünnfilmen zu verbessern, darunter (1) die Aushärtung nach der Abscheidung, um mehr Brückenbindungen zwischen den Siliziumatomen zu schaffen, oder (2) der Ersatz von Sauerstoffatomen zwischen den Si-Atomen durch kohlenstoffbasierte Brücken24,12,51. Da sich die aktuelle Arbeit nicht auf die Bewertung physikalischer Eigenschaften wie mechanischer Stabilität konzentriert, werden unsere zukünftigen Bemühungen in Richtung (1) und (2) gerichtet sein. Die Matrixvernetzung für tFLA = 10 ms–142 J cm–2 und tFLA = 20 ms–142 J cm–2 (Abb. 1c) erreicht nahezu die TC-Bedingungen, was darauf hinweist, dass die Matrixstruktur der folgenden ähnelt TC. Die Matrixvernetzung ist bei tFLA = 6 ms–39 J cm−2 und tFLA = 20 ms–125 J cm−2 etwas schwächer (Abb. S.2.c) und bei tFLA = 20 ms deutlich schwächer niedrigere Energiedichten (Abb. S.2.c) bis zur Annäherung an den anfänglichen ungehärteten Zustand bei 30 J cm−2, ähnlich wie bei tFLA = 1,3 ms–30 J cm−2. Die geringere Menge an Si-O-Bindungen und die höhere Menge an Si-CH3-Bindungen in den FLA-Proben (Abb. 1d und Abb. S.2.d) weisen wiederum auf eine etwas geringere Matrixkonnektivität hin.

Bereiche der FTIR-Spektren von Low-k-Filmen nach FLA bei tFLA = 1,3, 6, 10, 20 ms mit Energiedichten von 30,2 J cm−2, 39 J cm−2, 142 J cm−2.142 J cm−2 von ( a) Porogen, (b) Si-CH3-Gruppen, (c) Si-O und (d) Si-(CH3)x-, Si-OH- und Si-O-Bindungen. Die vollständigen FTIR-Spektren und im OH-Bereich sind in Abb. S.1.a dargestellt. Zum Vergleich werden ungehärtete und TC-Proben gezeigt.

Wie im Abschnitt „FTIR“ besprochen, ist das Flashen mit der höchsten erreichbaren Energiedichte bei tFLA = 6 ms, 10 ms und 20 ms wichtig, um den niedrigsten Porogenrückstand, eine bessere Matrixvernetzung und eine höhere Hydrophobie zu erzielen. Die niedrigste Porogenkonzentration ist auch in Abb. S.3 sichtbar, wo der W-Parameter (siehe Abschnitt S.2 für weitere Details zu DBS und experimentellen Details) nach dem Flashen bei den höchsten Energiedichten aller verwendeten tFLA näher daran liegt der thermisch gehärteten Probe, während sie bei tFLA = 1,3 ms und 20 ms–30 J cm−2 mit dem ungehärteten Zustand identisch ist. Daher werden die PAS-Ergebnisse von FLA-behandelten Proben mit den höchsten Energiedichten bei der genannten tFLA als am repräsentativsten diskutiert. Darüber hinaus werden auch die ungehärtete Probe (unbehandelter Zustand), tFLA = 1,3 ms–30 J cm−2 (Ausgangsfall von FLA) und TC (vollständig ausgehärteter Zustand) vorgestellt.

Die DBS-Ergebnisse in Abb. 2a,b zeigen, dass tFLA = 1,3 ms keine ausreichende Energiedichte zur Zersetzung des Porogens liefert, da die S- und W-Parameter denen der ungehärteten Probe ähneln, mit einem leichten Unterschied aufgrund des intrinsischen freien Volumens des Porogens polymeres Porogen. Andererseits erhöht sich der S-Parameter, wenn tFLA von 6 auf 20 ms ansteigt, was auf einen Porogenabbau und die Bildung von Poren hinweist. Allerdings liegen die Werte unter der TC-Probe, wahrscheinlich aufgrund möglicher Porogenrückstände in den FLA-Proben. Die Form von 3γ/2γ (Abb. 2c) legt nahe, dass sowohl 6-ms- als auch 20-ms-Blitze eine Interkonnektivität erzeugten20, die im Fall von tFLA = 20 ms höher, aber geringer als bei der TC-Probe ist. Es zeigt sich auch, dass die resultierende Struktur schädliche, zur Oberfläche hin offene Poren aufweist. Überraschenderweise zeigt die Impulsbreite von 10 ms eine typische Form von 3γ/2γ von abgedeckten Proben (Poren mit geschlossener Oberfläche)24,52. Diese wichtige Konsequenz des 10-ms-Blitzes zur Bildung selbstverschlossener Poren wurde durch Raman-Spektroskopie bestätigt (Abb. S.4), die zeigte, dass diese Probe speziell eine isolierende Graphenoxidschicht53 auf der Oberseite aufweist, die als durch Ausheilen induzierte Deckschicht fungiert . Das Graphenoxid in der Beschichtungsschicht absorbiert fast das gesamte einfallende Licht, was erklärt, warum sich das Signal von 10 ms–142 J cm−2 von den anderen Proben unterscheidet, deren Signale hauptsächlich vom Si-Substrat stammen. Erwähnenswert ist, dass die Graphenoxidschicht aufgrund ihrer hohen mechanischen und isolierenden Eigenschaften als wirksames Dielektrikum gilt54,55,56.

Normalisiert auf die Massenparameter (a) S- und (b) W und (c) o-Ps-Emissionswahrscheinlichkeit 3γ/2γ von durch FLA gehärteten Low-k-Dünnfilmen mit unterschiedlichen tFLA- und Energiedichten im Vergleich zur ungehärteten und thermisch gehärteten Probe als Funktionen der Positronenimplantationsenergie, Ep. Alle Proben sind unbedeckt. Die schwarzen, magentafarbenen und blauen Linien stellen die Dicke der ungehärteten Probe dar und betragen 1,3 ms–30,2 J cm–2 (500 nm), 20 ms–142 J cm–2 und 6 ms–39 J cm–2 (395 nm). bzw. 10 ms–142 J cm−2 (355 nm).

Um sicherzustellen, dass die Ergebnisse reproduziert werden und die Deckschicht auch bei zusätzlichen Wärmebehandlungen standhält, führten wir eine FLA bei 10 ms–142 J cm−2 an zwei zusätzlichen Proben durch, die auf 200 und 250 °C vorgeheizt wurden. Diese beiden Temperaturen sind höher als die bereits angewendete Softback-Temperatur (150 °C). Die Form von 3γ/2γ für abgedeckte Systeme wird gemäß den DBS-Ergebnissen in Abb. S.5.a wiedergegeben, was bedeutet, dass die ausgehärtete induzierte Deckschicht trotz Vorwärmen gebildet wird. Die gesunkenen Werte von 3γ/2γ in den vorerhitzten Proben im Vergleich zur Probe im Flash-Zeitraum können aus dem durch FTIR erfassten Porogensignal in Abb. S.5.b verstanden werden, das zeigt, dass die verbleibende Menge an Porogen (integrierte Fläche unter dem Peak) zurückbleibt ) in den vorgewärmten Proben ist höher. Dies führt zu kleiner gebildeten Poren und niedrigeren 3γ/2γ-Werten. Während des Vorheizens beginnt sich die Matrix höchstwahrscheinlich anzusammeln und blockiert die Wege für eine wirksame Entfernung von Porogenen, sobald FLA aufgetragen wird.

Um die nach FLA erzeugten Porengrößen zu bestimmen, führten wir eine PALS-Analyse durch, die fünf verschiedene Annihilationszustände (n = 1–5) lieferte: τn und In, wobei τ die Lebensdauer und I die Intensität der n-ten Komponente von Ps darstellt (oder e+) in einem bestimmten Hohlraum- oder Porenzustand (Defektzustand). Die Ursprünge dieser fünf Komponenten werden anhand des Lebensdauerwerts unterschieden und offenbaren so den Defekt oder die Porengröße, in der e+ oder Ps vernichtet werden. Daher spiegeln die Komponenten die Vernichtung von: (n = 1) p-Ps wider – siehe Abschnitt. S.1- (τ1 ~ 0,125 ns); (n = 2) freies e+ (τ2 ~ 0,3–0,5 ns); (n = 3) innerhalb der Matrix gebildete o-Ps und kleine Mikrosporen (τ3 ~ 1–5 ns, abhängig von den Bindungslängen); (n = 4) o-Ps in großen Mikroporen und Mesoporen (τ4 ~ 10–30 ns); (n = 5) o-Ps in großen Mesoporen und Verbindungen (τ5 > 40 ns). Die Intensitätswerte In spiegeln die relative Besetzung von e+ oder Ps an der entsprechenden Annihilationsstelle wider und korrelieren mit Defekt- oder Porenkonzentrationen. Abbildung 3a zeigt die Variationen von τ3-5 (freie volumenbezogene Komponenten) und Abbildung 3b zeigt die entsprechenden relativen Intensitäten von FLA-Proben bei einer Positronenimplantationsenergie Ep = 3,2 keV. Auf der rechten Achse von Abb. 3a sind sphärische Porengrößen angegeben. Außer für tFLA = 1,3 ms messen sowohl τ3 als auch τ4, da sie nahezu unabhängig von tFLA sind, durchschnittliche freie Matrixvolumina von 1,1 nm bzw. Mesoporen von 2,4 nm. Die kürzeren Lebensdauern von tFLA = 1,3 ms deuten auf kleinere Poren und wahrscheinlich auf eine größere verbleibende Porogenmenge hin, wie aus dem FTIR in Abb. 1a und den DBS-Daten in Abb. 2 hervorgeht. Andererseits hängt τ5 stark von tFLA ab. τ5 wurde für tFLA = 1,3 ms nicht erkannt, da wahrscheinlich noch keine Mesoporen erzeugt wurden. τ5, das einem Porendurchmesser von ~ 6 nm entspricht, ist typisch für offene und miteinander verbundene Mesoporen und wurde für tFLA = 6 ms und 20 ms gefunden, während τ5, das Mesoporen von ~ 3,2 nm ergibt, für tFLA = 10 ms gemessen wurde. Daher deuten die τ5-Werte darauf hin, dass FLA mit tFLA > 1,3 ms in der Lage ist, Porosität ähnlich wie TC sowie UV- und plasmaunterstützte Methoden aufzubauen. Die wichtigste Erkenntnis hierbei ist jedoch der Wert der angegebenen Porengröße (aus τ5) bei tFLA = 10 ms. Ein Vergleich der Porengröße von 3,2 nm bei tFLA = 10 ms mit ~ 6 nm bei tFLA = 6 und 20 ms lässt darauf schließen, dass sich die Porogen-Clusterbildung verlangsamt hat und weniger Porogenmoleküle agglomeriert wurden, um für tFLA = 10 ms kleine und weniger miteinander verbundene Poren zu bilden . Andererseits gruppierten sich Porogenmoleküle stärker und bildeten bei tFLA = 6 und 20 ms größere und stärker miteinander verbundene Poren (siehe Interkonnektivitätslänge unten). Es ist erwähnenswert, dass die kleineren gemessenen Poren von τ5 bei tFLA = 10 ms nicht mit der Menge des verbleibenden Porogens zusammenhängen. In den FTIR-Ergebnissen (Abb. 1a) sieht man, dass die Menge an Porogenrückständen bei tFLA = 6 ms und 10 ms nahezu identisch ist, bei tFLA = 20 ms jedoch höher ist. Wenn die Variation der Mesoporengröße (τ5) mit den Porogenresten zusammenhängt, erwartet man folglich ähnliche Porengrößen (Lebenszeiten) für tFLA = 6 ms und 10 ms und eine kürzere Lebensdauer für tFLA = 20 ms, was jedoch nicht der Fall ist. Es scheint, dass die Poren für tFLA = 10 ms unabhängig vom Porogengehalt aufgrund der begrenzten Porogenclusterung, die darüber hinaus zu einer schlechten Interkonnektivität führt, von Natur aus kleiner sind. Die letztere Annahme wird im Folgenden hervorgehoben, wobei die berechnete Verbindungslänge für tFLA = 10 ms kleiner ist.

(a) o-Ps-Lebensdauern und (b) ihre Intensitäten der Matrix, Mikro- und Mesoporen und großen Mesoporen (oder Verbindungen) von ungekapptem Low-k, die durch FLA ausgehärtet wurden, als Funktion der FLA-Impulsbreite tFLA bei den in angegebenen Energiedichten experimenteller Abschnitt und bei Ep = 3,2 keV. Vor Positronenmessungen wurden die Proben 20 Minuten lang bei 200 °C getempert, um Wasser zu desorbieren. Das Diagramm enthält Fehlerbalken, diese haben jedoch die gleiche Größe wie die Datenpunkte und sind möglicherweise schwer zu erkennen.

Die Ps-Intensität in der Matrix (I3) ist für tFLA = 1,3 ms am größten und nimmt für größere tFLA ab und erreicht ihren Sättigungsgrad. Die Matrix ist bei tFLA = 1,3 ms immer noch nicht vollständig gebildet, daher liefert die relative Intensität I3 gleichzeitig Informationen über freie Volumina der fraktioniert gebildeten Matrix und des verbleibenden Porogens (für beide werden ähnliche Lebensdauern erwartet). Der Beitrag von Porogen ist bei tFLA > 1,3 ms verschwunden. Die Ps-Intensität in den Mikro-/Mesoporen (I4) steigt von ~ 7,5 % bei tFLA = 1,3 ms auf 40 % bei tFLA = 6 ms und fällt dann leicht auf ~ 38 % bei tFLA = 10 ms und 20 ms ab. Diese hohen Intensitätswerte sind typisch für Systeme mit hoher Porosität (Ps-Intensität skaliert mit der Porenkonzentration), was der FLA einen weiteren Mehrwert verleiht, da sie eine hohe Porosität erzeugt, die in Low-k-Systemen erforderlich ist. I5 (in großen Mesoporen und Verbindungen) erreicht einen Spitzenwert von 12 % für tFLA = 10 ms und sinkt anschließend auf 5 % bzw. 8 % für tFLA = 6 ms bzw. 20 ms. Dies ist wahrscheinlich eine Folge der durch Aushärtung induzierten Deckschicht und der halbisolierten Poren bei tFLA = 10 ms Impulsbreite, da mehr Ps im Film eingeschlossen sind (geschlossene Porosität), während bei tFLA ein erheblicher Teil des Ps aus dem Film entweicht = 6 ms und 20 ms Pulsbreiten (offene Porosität).

Um zu überprüfen, ob die Poren bei tFLA = 10 ms tatsächlich schlecht miteinander verbunden sind, haben wir die in20,49,57 beschriebene Methode verwendet, um die Ps-Diffusionslänge oder mit anderen Worten die Verbindungslänge zu berechnen. Die Methode basiert auf der Analyse von 3γ-Photonen, wie unten erläutert. In Systemen miteinander verbundener und zur Oberfläche hin offener Poren, gemessen unter Vakuum, weisen die Ps-Atome mit einer thermischen Geschwindigkeit von 8 × 108 cm/s58 eine Lebensdauer von bis zu 142 ns auf. Somit können o-Ps über große Distanzen (bis zu ~ 8 mm) innerhalb von Porennetzwerken wandern und ausdiffundieren, wobei ein dünner Film mit einer Dicke von ~ 500 nm zurückbleibt. Diese ausdiffundierten Ps-Atome zerfallen schließlich außerhalb der Probe in drei Photonen. Bei einer gegebenen Porengröße ist der Anteil an Ps, der durch drei Photonen vernichtet wird, F3γ, höher, wenn die Verbindungslänge größer ist. Um das F3γ aufgrund der Ps-Ausdiffusion richtig zu bewerten, wird die Menge der 3γ-Annihilation innerhalb der Poren berücksichtigt und extrahiert. Der für dieselben Proben berechnete Anteil der Ps-Vernichtung in Mesoporen wird aus PALS geschätzt, indem die Intensität I5 (von τ5) als Funktion der Positronenimplantationsenergie Ep angepasst wird, während der herausdiffundierte Anteil von Ps aus dem 3γ/2γ-Verhältnis von berechnet wird DBS-Messungen (experimentelle und angepasste F3γ-Werte sind in Abb. S.6 dargestellt), wie in57 dargestellt. In Tabelle 2 stellen wir die berechnete Interkonnektivitätslänge (LPs) von ungekapptem Low-k dar, das durch FLA bei tFLA = 6, 10 und 20 ms ausgehärtet wurde, unter der Annahme einer Filmdichte ρ = 1,9 g cm−3. Das Verhältnis LPs (FLA) / LPs (TC) spiegelt die Verbindungslängen wider, die nach FLA erhalten wurden, dividiert durch die 180 nm20 lange Verbindungslänge desselben Films, der durch 90-minütige thermische Aushärtung bei 450 °C erzeugt wurde.

Wie oben erläutert, lieferte die Flash-Zeit von 1,3 ms eine unzureichende Energiedichte, um das Porogen abzubauen, und es wurden keine Poren erzeugt. Das 3γ/2γ-Verhältnis ist im ungehärteten Zustand identisch, daher besteht überhaupt keine Interkonnektivität. Allerdings sind die Poren bei tFLA > 1,3 ms miteinander verbunden. Interessanterweise haben die berechneten LPs ein Minimum bei tFLA = 10 ms mit einem Wert von ~ 56 nm im Vergleich zu ~ 70 nm bei tFLA = 6 ms und ~ 83 nm bei tFLA = 20 ms. Dies unterstreicht die Diskussion der Lebensdauerergebnisse und bestätigt, dass die Poren, die in der für tFLA = 10 ms getemperten Probe erzeugt wurden, im Vergleich zu Poren, die nach dem Tempern für tFLA = 6 ms und 20 ms entstanden sind, weniger miteinander verbunden sind. Daher werden bei tFLA = 10 ms nicht nur selbstversiegelte Oberflächenporen (3γ/2γ in Abb. 1c) erwartet, sondern auch die inneren Poren könnten bis zu einem gewissen Grad isoliert werden. Das Verhältnis LPs (FLA) / LPs (TC) zeigt, dass keiner der FLA-Filme eine vergleichbare Interkonnektivitätslänge wie TC entwickelte und das maximale Verhältnis nur ~ 46 % für 20 ms beträgt. Dies kann wahrscheinlich auf die Menge an Porogenrückständen und/oder die geringere Porogenagglomeration während der FLA zurückgeführt werden.

Durch die Kombination der DBS-, PALS- und LPs-Ergebnisse können wir die Skizze in Abb. 4 vorschlagen, um die mögliche poröse Struktur nach FLA zu visualisieren, die verdeutlicht, dass die Poren bei tFLA = 10 kleiner, halbisoliert und reiner mit Porogenresten sind.

Skizze, die die Entwicklung der porösen Struktur von Dünnfilmen mit niedrigem k-Wert zeigt, wie aus Positronenergebnissen nach FLA bei tFLA = 6, 10 und 20 ms bei verschiedenen Energiedichten zu erwarten ist.

Der letzte Schritt dieser Studie ist der Untersuchung der chemischen Fingerabdrücke der behandelten Filme nach dem FLA-Prozess an der Vernichtungsstelle von Ps gewidmet. Diese chemischen Informationen können durch Koinzidenz-Doppler-Verbreiterung (cDBS) visualisiert werden, die die Energie (Elektronenimpuls) der beiden emittierten Vernichtungsphotonen präzise und gleichzeitig auswertet und so das Signal-Rausch-Verhältnis verbessert59. Der reduzierte Hintergrund in cDBS ermöglicht eine bessere Auflösung der relativ seltenen Annihilationsereignisse mit Kernelektronen (im Schwanz der verbreiterten Energielinie). Da Kernelektronen Fingerabdrücke der elektrischen Landschaft jedes Atoms sind, werden elementare Informationen durch die Analyse der Photonenintensität im Hochimpulsbereich (ähnlich dem W-Parameter)20 gewonnen. Bei cDBS wird eine Referenzprobe zur Normalisierung verwendet, um ein Verhältnis zwischen der Referenzkurve und den anderen Proben zu erhalten, das es ermöglicht, Gemeinsamkeiten oder Unterschiede aufzuzeigen. In Abb. 5 ist das cDBS-Verhältnis zur Glaskohlenstoffkurve für tFLA = 6, 10 und 20 ms angegeben. Die ungehärtete Probe stellt den Ausgangszustand dar und die TC-Probe dient als Vergleich zwischen geringen Porogenrückständen und hoher Porosität20. Im Allgemeinen spiegelt der longitudinale Elektronenimpuls pL < 15 × 10–3 m0c die Kombination aus freien Volumina und lokaler Chemie des polymeren Porogens sowie das entwickelte freie Volumen nach der Aushärtung wider. Bei höheren Impulsen überlappen sich die Verhältniskurven der Referenzprobe und der ungehärteten Probe aufgrund ihrer ähnlichen, kohlenstoffähnlichen elektronischen Struktur, zumindest an den Kristallstellen, an denen Positronen vernichten (offene und freie Volumina). In unserer vorherigen Studie20 haben wir gezeigt, dass die TC-Probe fast kein Porogen enthält und die Matrix gut verdichtet ist. Daher deuten die ähnliche Form und Größe der Verhältniskurven bei FLA-Proben im Vergleich zur TC-Probe auf einen etwas größeren, aber immer noch relativ niedrigen Porogengehalt sowie eine bereits entwickelte Matrix hin. Die Zunahme (Abnahme) der Verhältnisgröße um pL = 10 × 10–3 m0c (7–8 × 10–3 m0c) skaliert mit der Porosität des Films bei Ep = 4 keV. In diesem pL-Bereich kommt die tFLA = 10 ms-Probe der Kurve der ungehärteten Probe relativ am nächsten, was kleinere Porengrößen im Vergleich zu tFLA = 6 und 20 ms widerspiegelt, wie in Abb. 3a für die großen Mesoporen gezeigt. Der höhere pL > 15 × 10–3 m0c-Teil überlappt jedoch mit der TC-gehärteten Probe, was den gleichen chemischen Fingerabdruck beweist.

Verhältniskurven von FLA bei tFLA = 6, 10 und 20 ms bei Energiedichten von 39, 142, 142 J cm−2, jeweils gemessen bei Ep = 4 keV, erhalten durch Normalisierung der anderen Kurven durch die vom Glaskörper gemessene Kurve Kohlenstoff-Referenzprobe. Zum Vergleich sind der ungehärtete und der vollständig thermisch ausgehärtete Zustand als Anfangs- bzw. Endzustand dargestellt.

Zusammenfassend präsentieren wir eine Studie, die den Schwerpunkt auf die Fähigkeit des Blitzlampenglühens legt, Porentensid in dünnen Filmen auf hochkontrollierte Weise zu degenerieren. Wir verwenden die Methode beispielsweise zur Erzeugung von Porosität in dünnen Filmen mit niedrigem k-Wert. Das Aushärten mit Blitzlampen könnte daher als neue und einzigartige Technik dienen, die als alternative Härtungsmethode für dünne Filme in Betracht gezogen werden kann. Der unbestreitbare Vorteil gegenüber den anderen Aushärtungstechniken ist eine deutlich kürzere Aushärtungszeit. Darüber hinaus zeigen unsere Ergebnisse, dass FLA bei tFLA = 10 ms eine gut verdichtete, hydrophobe, selbstversiegelte und halbisolierte poröse Struktur mit geringen Porogenrückständen liefert. Daher glauben wir, dass unsere Ergebnisse die Aufmerksamkeit auf FLA als vorteilhafte Härtungsmethode lenken würden und die erzeugte Porosität beispielsweise für die Mikroelektronikindustrie von großer Bedeutung wäre. Die einzige Herausforderung des Ansatzes, die weiterer Aufmerksamkeit bedarf, besteht darin, Methoden einzusetzen, um die niedrige Matrixverknüpfung der gehärteten Filme zu erhöhen, was wahrscheinlich auf Si-CH3-Gruppen zurückzuführen ist. Diese Herausforderung wird in zukünftigen Arbeiten untersucht, die auf die Optimierung der FLA-Parameter (größere Pulsbreite und Energielandschaft) einschließlich der Verwendung von Nachheizverfahren abzielen. Um die Anwendbarkeit der Methode zu erweitern, werden sich unsere zukünftigen Bemühungen außerdem auf die Verwendung von FLA zur Behandlung anderer poröser Systeme konzentrieren.

Alle in dieser Studie verwendeten Datensätze stehen den Autoren zur Verfügung und können auf begründete Anfrage von den entsprechenden Autoren weitergegeben werden.

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Diese Forschung wurde durch das DFG-Projekt Nr. 398216953 (WA 2496/1-1 und SCHU1431/9-1) gefördert. Diese Arbeit wurde teilweise durch den Impuls- und Vernetzungsfonds der Helmholtz-Gemeinschaft (FKZ VH-VI-442 Memriox) und die Helmholtz Energy Materials Characterization Platform (03ET7015) gefördert. Ein Teil dieser Forschung wurde am ELBE am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf e.V. durchgeführt. V., Mitglied der Helmholtz-Gemeinschaft. Wir möchten dem Personal der Einrichtung für die Unterstützung danken.

Open-Access-Förderung ermöglicht und organisiert durch Projekt DEAL.

Institut für Strahlenphysik, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, 01328, Dresden, Deutschland

Ahmed G. Attallah, Maik Buttering, Eric Hirschmann, Andreas Wagner & Maciej O. Liedke

Fachbereich Physik, Fakultät für Naturwissenschaften, Minia-Universität, Minia, 61519, Ägypten

Ahmed G. Attallah

Institut für Ionenstrahlphysik und Materialforschung, Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf, 01328, Dresden, Deutschland

Slawomir Prucnal

Zentrum für Mikrotechnologien, Technische Universität Chemnitz, 09107, Chemnitz, Deutschland

Nicole Köhler & Stefan E. Schulz

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AGA konzipierte die Idee und schrieb den ersten Entwurf. Er führte auch die PAS-Messungen und -Analysen durch. SP führte ein Beispiel-Flashing durch FLA durch und half bei der Bearbeitung des Manuskripts. MB half bei der Bearbeitung des Manuskripts sowie bei den PAS-Messungen und -Analysen. Er spielte auch eine Schlüsselrolle beim Aufbau des Positronenstrahls. EH schrieb den Hauptcode für die Datenerfassung des digitalen PALS-Setups und arbeitete mit MB zusammen, um den Strahl vorzubereiten. Er war auch am Verfassen des Manuskripts beteiligt. NK lieferte die Low-k-Proben sowie die FTIR-Messungen, -Analysen und -Interpretationen. SES betreute die Probenvorbereitung und beantragte die Förderung. AW leitete die Positronengruppe, überwachte den Positronenteil und beantragte die für dieses Projekt verwendeten Mittel. Er half bei der Bearbeitung des Manuskripts. MOL arbeitete mit AGA am Hauptkonzept, den PAS-Messungen und -Analysen sowie dem Schreiben und Bearbeiten des Manuskripts. Er half bei der Inbetriebnahme und Optimierung der Positronenstrahlanlagen.

Korrespondenz mit Ahmed G. Attallah oder Maciej O. Liedke.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Attallah, AG, Prucnal, S., Buttering, M. et al. Aushärtung mit Millisekunden-Blitzlampen zur Porositätserzeugung in dünnen Filmen. Sci Rep 13, 7765 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34748-x

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Eingegangen: 26. Januar 2023

Angenommen: 06. Mai 2023

Veröffentlicht: 12. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34748-x

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